Pengantar Bahan Baku dan Persyaratan Kemurnian
Bahan baku utama dalam pembuatan serat optik adalah SiCl dan GeCl, keduanya memerlukan kemurnian 99,9999% atau lebih tinggi. Pengotor mikrodisk pada bahan baku akan menyebabkan kerugian yang signifikan pada serat yang diproduksi. Oleh karena itu, SiC dan GeCl perlu dimurnikan untuk mencapai kemurnian yang dibutuhkan sebelum digunakan sebagai bahan baku pada proses preform.
Kandungan Pengotor dalam SiCl Mentah
Di sini kita akan membahas proses pemurnian menggunakan SiC sebagai contoh; proses serupa berlaku untuk GeCl. Pada tahap epitaksi SiCl, pengotor bahan baku yang paling signifikan adalah triklorosilan (SiHC), dengan kandungan sekitar 7000 ppm; terdapat juga pengotor seperti senyawa ikatan C-H (hidrokarbon, terutama klorohidrin), dengan kandungan kurang lebih 300 ppm; silanol hadir pada sekitar 40 ppm; dan pengotor besi terdapat sekitar 200 ppb.
Ikhtisar Metode Pemurnian
Jika triklorosilan tetap berada dalam serat yang diproduksi, hal ini akan menyebabkan kehilangan yang signifikan pada rentang panjang gelombang 0,9–2,5 μm. SiHClO dan berbagai pengotor lainnya dalam SiCl dapat dihilangkan menggunakan metode distilasi konvensional. Bagian ini menjelaskan penggunaan fotoklorinasi yang dikombinasikan dengan distilasi untuk menghilangkan trifluorosilan dan pengotor lainnya dari SiCl, sehingga mencapai pemurnian SiCl tingkat tinggi.
Proses Fotoklorinasi
Bahan mentah, SiC, memasuki fotoklorinator melalui filter. Prinsip fotoklorinasi adalah memanfaatkan reaktivitas kuat ikatan Si-H dengan unsur halogen, mengubah ikatan Si-H menjadi ikatan Si-Cl. Dalam fotoklorinator, gas dimasukkan, dan di bawah iradiasi ultraviolet dengan panjang gelombang 240-400 nm, atom dihasilkan, menghasilkan reaksi berikut: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Operasi Penggosok
SiCl dan HCl yang dihasilkan dalam fotoklorinator memasuki scrubber, di mana ekstraksi gas-cair menyebabkan HCl atau sisa Cl₄ terbawa oleh N₂ dan dibuang dari bagian atas scrubber. SiCl kemudian mengalir kembali dari dasar scrubber ke kolom distilasi untuk pemurnian lebih lanjut.
Pemurnian Kolom Distilasi
Dalam kolom distilasi, selain terus menghilangkan sisa HCl dan Ch₂ dari atas, SiCl dan pengotor lainnya dapat dipisahkan berdasarkan titik didih yang berbeda di bawah pemanasan labu didih yang dipanaskan dengan listrik di bagian bawah. SiC memiliki titik didih paling rendah (57 derajat), sehingga mudah dipisahkan dari pengotor. Secara khusus, hidrogen hidroksil dan pengotor hidroksil serupa dalam silanol mudah dihilangkan dari SiCl melalui distilasi fraksional di lingkungan dengan kandungan HCl rendah. Scrubber sebelum kolom distilasi menghilangkan sejumlah besar HCl, menciptakan kondisi yang diperlukan.
Pasivasi dan Konversi Pengotor
Pada sistem ini, selain pemurnian SiCl (penghilangan pengotor), juga terjadi pasivasi, misalnya mengubah pengotor silanol yang berbahaya menjadi pengotor siloksan yang tidak berbahaya. Yang terakhir, yang tersisa di serat optik, tidak akan menyebabkan penyerapan cahaya di pita operasi.
Distilasi Sekunder dan Penghapusan Pengotor Tambahan
SiCl yang dipisahkan dari kolom distilasi I memasuki kolom distilasi II untuk pemurnian fraksional lebih lanjut. Sistem yang menggabungkan kolom distilasi I dan II juga dapat menghilangkan pengotor C-Cl yang tidak mudah menguap. Pengotor ini dihasilkan oleh pengotor ikatan multi-H selama fotoklorinasi, karena senyawa yang mengandung banyak ikatan C-H hanya dapat terfoto-teroksidasi sebagian, sehingga meninggalkan senyawa ikatan C-C. Secara bersamaan, besi-yang mengandung kotoran (termasuk besi larut dan besi mudah menguap) juga dihilangkan.
Sistem Pemulihan dan Pendinginan
Pendingin (5 derajat ) ditempatkan di bagian atas kolom distilasi dan scrubber untuk memulihkan bahan baku SiCl dan meningkatkan laju pemulihan. Sistem mencapai tingkat pemulihan SiCl sebesar 99%, sedangkan tingkat pemulihan GeCl diperlukan sebesar 99,99%. Yang terakhir ini mahal dan korosif, sehingga tidak cocok untuk dibuang. SiCl yang dikeluarkan dari kolom distilasi II didinginkan oleh penukar panas dan kemudian disimpan untuk digunakan nanti.
Spesifikasi Kemurnian Akhir
Spektrometer inframerah digunakan untuk menentukan kemurnian SiCl. Kandungan pengotor pada SiCl yang dimurnikan dengan sistem ini adalah sebagai berikut:
Pengotor golongan C-H<20 ppm, optimally up to 5 ppm
pengotor golongan OH<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Kotoran besi<20 ppb, optimally up to 2 ppb
